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    煤樣的制備方法GB474—83
    作者:    發布于:2017-03-15 21:28:58    文字:【】【】【

    煤樣的制備方法GB474—83

    代替GB474—77

    Method for the preparation of coal sample

    國家標準局1983-06-15 發布1984-01-01 實施

    本標準適用于將各煤種的商品煤樣、煤層煤樣、生產煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成分析煤樣。

    1 房屋、設備和工具

    1.1 煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間)應寬大敞亮,不受風雨侵襲及外來灰塵的影響,要有防塵設備。

    制樣室所有房間都需用水泥地面。粉碎房間進行堆摻的地方,還需在水泥地面上鋪以厚度6mm 以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源。

    1.2 設備和工具

    1.2.1 適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其他密封式研磨機以及無系統誤差、精確度符合要求的各種縮分機和破碎縮分機等。

    1.2.2 手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥。

    二分器示意圖

                      圖1 二分器示意圖.

    1.2.3 不同規格的二分器(如圖1 所示),二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的2.5~3 倍,但不小于5mm。格槽的數目兩側應相等,每側至少8 個,各格槽的寬度應該相同,格槽斜面的坡度不小于60o。

    1.2.4 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、電動清掃設備和磁鐵。

    1.2.5 儲存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。

    1.2.6 振篩機和孔徑為25,13,3,1 和0.2mm 的方孔篩,3mm 的圓孔篩。

    1.2.7 可調節溫度到45~50℃的鼓風干燥箱

    1.2.8 減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。

    1.2.9 撈取煤樣的撈勺,用網孔0.5mm×0.5mm 銅絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的1/2。

    1.2.10 減灰用的桶和儲存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。

    1.2.11 液體比重計一套,測量范圍為1.00~2.00,分度為0.01。

    2 制備煤樣的精確度

    2.1 煤樣制備和分析的總方差為0.05A2。A 為采樣、制樣和分析的總精確度。A 值規定如下:

    原煤灰分大于20% ,A 為±2;

    原煤灰分10%~20%,A 為實際灰分的原煤灰分圖

    原煤灰分小于10%,A 為±1;

    煉焦精煤,A 為±1;

    其他洗煤,A 為±1.5。

    2.2 在下列情況下需要檢驗制備煤樣的精確度:

    2.2.1 采用新的制備煤樣的方案時;

    2.2.2 采用新的縮分機械時;

    2.2.3 對制備煤樣的精確度發生懷疑時;

    2.2.4 其他認為有必要檢驗制備煤樣的精確度時。

    2.3 制備煤樣精確度的檢驗方法見附錄A。

    3 煤樣的制備

    3.1 收到煤樣后,須按來樣標簽逐項核對。并應將煤種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時間等項詳細地登記在煤樣記錄本上,并進行編號,如系商品煤樣,還應登記車號和發運噸數。

    3.2 煤樣應按本標準規定的制備系統(見圖2)及時制備成分析煤樣,或先制成適當粒級的煤樣。如果水分大,影響進一步破碎、縮分時,應適當地進行干燥。

    3.3 除使用破碎縮分機外,煤樣應破碎至全部通過相應的篩子,再進行縮分。大于25 mm的煤樣未經破碎不允許縮分

    3.4 煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部分處理。若分幾部分,則每部分都應按同一比例縮分出煤樣,再將各部分的煤樣合起來作為一個煤樣。

    3.5 每次破碎、縮分前后,機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中,應穿專用鞋,以免污染煤樣。

    若不易清掃的密封式破碎機(如錘式破碎機)和破碎縮分機只用于處理單一品種的大量煤樣時,處理每個煤樣之前,可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”,棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后,再反復開、停機器幾次,以排凈滯留煤樣。

    3.6 煤樣的縮分,除水分大、無法使用機械破碎者外,應盡可能使用二分器和縮分機械,以減少縮分誤差。縮分后留樣重量與粒度的關系見圖2。

     煤樣的制備系統圖

                                圖2 煤樣的制備系統

    * 煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分,可從小于3mm的煤樣中直接縮分出100g用于制備分析煤樣,而不經過1mm 的步驟。縮分至3.75kg 時,務必使這部分全部通過3mm圓孔篩后再進行縮分。

    ** 煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分,可從小于3mm 的煤樣中直接縮分出0.5kg作為存查煤樣。縮分至3.75kg 時,務必使這部分全部通過3mm圓孔篩后,再進行縮分。

    3.6.1 縮分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣的進一步縮分,必須使用二分器。

    3.6.2 使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合。入料時,簸箕需向一側傾斜,并要沿著二分器的長度方向往復擺動,以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。

    3.6.3 堆錐四分法縮分煤樣,是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應過多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使其均勻地落在新錐的四周。如此反復三次,以使煤樣的粒度分布均勻。

    再由煤樣堆頂端,從中心向周圍均勻地將煤樣攤平(煤樣較多時)或壓平(煤樣較少時)成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至鋼板,煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體拋去,留下的兩個扇形體按圖2 系統規定的粒度和重量限度,制備成分析煤樣或適當粒度級的煤樣。

    煤樣經過逐步的破碎和縮分,粒度與重量逐漸變小,摻合煤樣用的鐵鍬,需相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。

     九點法取全水分煤樣布點示意圖

               圖3 九點法取全水分煤樣布點示意圖

    O—煤樣堆的中心;r—煤樣堆的半徑

    3.7 在磨制0.2mm 的分析煤樣之前,應將煤樣用磁鐵吸去混入的鐵屑,磨碎到全部通過孔徑為0.2mm 的篩子,裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4,以便于混合),送交化驗室化驗。裝瓶前,分析煤樣應達到空氣干燥狀態。

    3.8 煤芯煤樣可從小于3mm 的煤樣中縮分出重量100g,按本標準3.7 條的規定制備成分析煤樣。

    3.9 全水分煤樣的制備

    3.9.1 測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備,也可在制備煤樣過程中分取。

    3.9.2 除使用一次就能縮分出測定全水分所需數量的煤樣的縮分機外,煤樣破碎到規定粒度,稍加混合,攤平后用九點法(布點如圖3)縮分。全水分煤樣的制備要迅速。

    3.9.3 對水分不太大的煤樣,可用破碎機一次破碎至小于3mm,縮分出100g,裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4),貼好標簽,稱出重量,速送化驗室測定全水分。

    3.9.4 水分太大不能順利地通過破碎機和縮分機的煤樣,應破碎到小于13mm,用九點法縮分出2kg,裝入嚴密的容器中,封嚴后速送化驗室測定全水分。

    3.10 存查煤樣,除必須在容器上貼好標簽外,還應在容器內放入煤樣標簽,封好。標簽格式可參照表1。

    存查煤樣標簽圖

    3.10.1 一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊要求,可根據需要決定存查煤樣的粒度和重量。

    3.10.2 商品煤的存查煤樣,從報出結果之日起一般應保存2 個月,以備仲裁和復查用。生產檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查人員決定。

    其他分析試驗煤樣,根據需要確定保存時間。

    4 煤樣的減灰

    4.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤進行分析試驗時,應將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰。

    4.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規定如下:

    4.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍大于10%的煤樣,可用比重為1.35 的重液再減灰一次。如灰分仍大于10%,則不再減灰。

    煤樣的減灰計算步驟圖

    灰比重的計算步驟如下:

    a.先測定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式(1)算出純煤的真比重:

     灰比重的計算步驟圖

    取為0.05),即為減灰比重。重液的配制參見表2。

    重液的配制圖

    4.3 減灰操作步驟:

    4.3.1 煤樣減灰之前,先用比重計測量重液的比重,使其達到所要求的值。

    4.3.2 先在小于3mm 的煤樣中加入少量重液,攪拌至全部潤濕后再加入足夠的重液,充分攪拌,然后放置至少5min,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅。變質程度低的煤(如褐煤、長焰煤),先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用50~60℃的熱水浸洗一兩次,每次至少5min,最后用冷水沖凈。

    煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是:分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水,試管中再各加2 滴1%的硝酸銀溶液,其乳濁度應相同。

    4.3.3 減灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中(煤樣厚度不超過5mm),在45~50℃的恒溫干燥箱中進行干燥后,再根據化驗要求按原煤制樣的有關規定制備煤樣。

    附錄A

    制備煤樣全過程的精確度的檢驗方法

    (補充件)

    本方法的目的是檢驗實測值和0.05 A2 之間的差值是否有顯著性。

    A1 首先將煤樣混勻后縮分為兩部分(或縮分出兩部分),然后,再分別把每一部分當作一個煤樣單獨處理,以得到兩個分析煤樣。分別化驗這兩個分析煤樣的水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。

    做20 個同種煤的煤樣。連續10 個h 值的絕對值為一組(不能選擇分組),求出每組的平均值h。

    A2 連續兩組的平均值h 均小于0.37A,則認為煤樣制備符合要求。如果有一組的平均值h大于0.37A,就表明制樣方差過大,需要檢查原因,采取改進措施,使之符合精確度要求。

    附錄B

    縮分機的檢驗方法

    (補充件)

    目的是檢驗縮分機(包括破碎縮分機)的精確度是否符合0.05 A2 的要求和縮分機有沒有系統誤差。

    B1 精確度的檢驗

    B1.1 把從縮分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣分別用二分器縮分,制備成分析試驗煤樣。化驗水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。

    至少做20 個同種煤的煤樣。連續的10 個h 值的絕對值為一組(不能選擇分組),求出每

    精確度的檢驗步驟圖1

    精確度的檢驗步驟圖2

    精確度的檢驗步驟圖3

     
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