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    煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
    作者:    發布于:2017-03-14 20:43:11    文字:【】【】【

    GB/T 218-1996

    煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法

    代替GB 2l8-83

    Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal

    本標準是根據國際標準ISO 925:1980《固體礦物燃料—二氧化碳測定—重量法》和GB 483—87(煤質分析試驗方法一般規定)進行修訂的,在技術內容上與該國際標準等效。
    根據GB/T 1.1-93和GB 483-87的規定,本標準在修訂中,保留了GB 218-83中的主要技術內容,修改了有關的術語和符號,刪除了附錄A及一些文字說明,將吸收管質量恒定和空白等試驗列入到正文中,規范了表達格式。同時增加了本國前言部分,使修改后標準更加合理并與ISO接軌。
    本標準從生效之日起,同時代替GB 2l8-83。
    本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。
    本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。
    本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所、河北煤田地質研究所負責起草。
    本標準委托煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責解釋。
    本標準主要起草人:劉玉珍、鄧秀敏。

    本標準l963年首次發布,l983年第一次修訂。

    1.范圍

    本標準規定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法,適用于褐煤、煙煤及無煙煤。

    2.引用標準

    下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
    GB 474—83 煤樣的制備方法
    GB 483—87 煤質分析試驗方法一般規定

    3.方法提要

    用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,后者用堿石棉吸收,根據吸收器質量的增加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。

    4.試劑

    所用水均符合GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求的三級水,并經煮沸除去二氧化碳。
    4.1 鹽酸(GB/T 622):(1+3)溶液。
    4.2 硫酸(GB/T 625):相對密度l.84。
    4.3 無水氯化鈣:粒度3~6mm。
    4.4 堿石棉或堿石灰:粒度1~2mm。
    4.5 粒狀無水硫酸銅浮石:把粒度為1.5~3mm的浮石浸入硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盤內,然后把瓷盤放入干燥箱中,在l60~170℃下經常攪拌干燥到白色,保存在密閉瓶中備用。
    4.6 潤濕劑:95%乙醇(GB/T 679)。

    5.儀器、設備

    5.1 二氧化碳測定裝置,結構如圖1所示:

    二氧化碳測定裝置

    5.1.1 凈化系統:由內裝濃疏酸(4.2)的洗氣瓶(3)和內裝堿石棉(4.4)的U形管(4)組成。
    5.1.2 反應系統:由一個300mL的平底燒瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)組成。
    5.1.3 吸收系統:由以下部件組成:
    U形管(9),內裝無水氯化鈣(4.3),用以吸收從反應系統出來的水分;
    U形管(l0),前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石(4.5),后l/3裝無水氯化鈣,用以吸收煤分解的硫化氫;
    U形管(11)、(12),前2/3裝堿石棉,后l/3裝無水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。
    5.2 分析天平:感量0.lmg。
    5.3 氣體流量計:量程20~500mL/min。
    5.4 水力泵或下口瓶。
    5.5 萬能電爐。
    5.6 平底燒瓶,容量300mL。

    6.試驗準備

    如圖1所示將各部件連接好,夾好彈簧夾(2),關閉漏斗(7)上的活塞,打開各U形管和二通活塞(14),開啟水力泵抽氣,經1~2min后,如氣泡計(13)每分鐘漏氣不超過2個氣泡,即達到氣密的要求。

    7.測定步驟

    7.1 準確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱準到0.00lg),放入平底燒瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞緊,用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞,再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕的煤樣,可先加5mL潤濕劑(4.6)以后再加水。
    7.2 接通儀器各部件,打開彈簧夾,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣,約10min后,關閉U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈,在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱量。再將其連到儀器上,重復以上操作,直到每支U形管質量變化不超過0.00lg時為止。
    注:每天開始試驗時,進行U形管質量恒定試驗。
    7.3 將質量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水,在漏斗中加入25mL鹽酸溶液(4.l),打開活塞,使鹽酸溶液在l~2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快,尤其對二氧化碳含量高的煤樣,以免反應過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶,應在漏斗中尚存少量鹽酸時,便關閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7~8min后沸騰。注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬,可輕輕搖動燒瓶),繼續保持微沸30min。停止加熱,關閉U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦凈和稱量。

    8.空白試驗

    每天開始試驗時按7.1至7.3條規定(但不加煤樣),進行空白試驗。

    9.結果計算

    空氣干燥煤佯中碳酸鹽二氧化碳含量,按式(l)計算:

    空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量公式

    式中:[CO2]ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%;
    m1——試驗前U形管(11)、(12)的總質量,g;
    m2——試驗后U形管(11)、(l2)的總質量,g;
    m3——空白值,g;
    m——空氣干燥煤樣的質量,g。

    10.精密度

    煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復性和再現性如表l規定。

    煤中碳酸鹽二氧化碳含量的重復性

     
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